第八百八十七章 杨光（下）
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是夜。
江州县中医院里面灯火通明，每个人都没有瞌睡的感觉，也没有人想要睡觉。
研究人，哪有什么白天和黑夜啊。
杨光指挥着研究员们辛苦的奋斗在一线，一边在干还一边在心里咒骂着钟医：这狗玩意，把我弄过来就是给他擦~屁股的，自己弄出来一堆事情，结果自己跑了。
带着老婆孩子去种地？
这是人干出来的事情吗？
杨光在心里一边疯狂的吐槽，手上的动作和脑子中的想法一点都没有停下来。
它这儿坐在半制备液相色谱。
首先是分离条件的优化硅胶柱等分离得到的样品采用半制备液相色谱进行分离纯化。
这一次的实验对制备液相的色谱柱、流动相比例、进样浓度、进样体积及流速等进行了优化。
杨光和他的助手们选用了ZorbaxasilC，3种型号的色谱柱进行分离。
“如何？”杨光问道。
“结果显示，KromasilC柱分离效果良好。”一个研究员回答道。
杨光等人再分别选用了甲醇-水、甲醇-0.1%磷酸和乙睛-水等不同比例流动相系统。
结果显示∶以甲醇-水为流动相分离效果良好。
实验中发现，需制备分离的样品溶解度低，样品浓度过大，放置1小时即有沉淀析出。
为此，进样浓度确定为5g/L。
然后，实验室众人又将实验对不同的进样体积进行优选、
结果显示∶进样体积大于600μL时，柱子超载，化合物Ⅳ出现肩峰。
故最终选用了600μL3.2纯度的检测制备分离所得的化合物Ⅱ～Ⅳ。
“和钟院长以前得出来的结论一样。”一个研究院说道。
“一个荣誉院长，得出来的又能怎么样？”杨光冷笑道。
研究员就不好接这个话了。
别看现在杨光撕钟医撕的猛烈，如果有谁敢当着杨光的面说钟医一句不好，杨光就能站起来把对方活剥了。
以前有一个想拍杨光马屁的研究员就对钟医出言不逊过。
当时杨光暴跳如雷，对着对方就吼道：“你有什么本事？敢说钟医？你能在三十多岁就变成华夏医术首屈一指的存在？你能领导中医奋起？能赢过我吗？或者能给中医院带来那么大的收益？”
从那之后，就再也没有人敢在杨光面前说钟医的不是了。
这时候，杨光说道：“我们采用分析型RPL两个检测波长下测定纯度。“看看结果。”
“结果显示∶3种化合物在两个波长下均为单一色谱峰，纯度均高于96%。
同时采用TLC法，选用氯仿与甲醇的不同体积比例的展开剂对化合物Ⅰ进行纯度分析，结果化合物Ⅰ为单一斑点，证明4种化合物纯度满足进行结构光谱测试的要求。”
现在杨光他们又一次得到了四种化合物。
“继续鉴定化合物！”杨光说道。
一天过去了，两天过去了，三天……
不知道过去了多久。
杨光等人终于得到了他们想要的答案。
“化合物结构鉴定化合物一∶白色粉末，mp197.0～198.0摄氏度，乙酸酐-浓硫酸反应d反应呈阳性，TLC板展开后，喷以10%硫酸乙醇溶液，105摄氏度加热显紫红色。
HRMS测定值m/z449.3754，ESI-MS给出准分子离子峰m/z449.4，结合HNMR、3摄氏度NMR确定其分子式为C，H，0。红外线干扰措施为∶3394，MR谱中，0.81、1.15，分别为8个甲基质子信号。
摄氏度NMR谱中，共给出30个碳信号，其中145.2和121.7为一对双键碳信号，79.0为连氧次甲基碳信号，15.0～56.0有27个SP杂化的碳信号，13MR数据。
HNMR及摄氏度NMR波谱化学位移值与化学文献一致，故鉴定该化合物为B-香树脂醇。”
“化合物二∶白色粉末，mp260.0～261.0摄氏度，乙酸酐-浓硫酸反应d反应呈阳性，TLC板展开后，喷以10%硫酸乙醇溶液，105摄氏度加热显紫红色。
HRMS测定值m/z465.3724。
ESL-MS给出准分子离子峰m/z465.3，443.2，结合HNMR、摄氏度NMR确定其分子式为CH0。
IRcm为3392，1643，882。HNMR谱中，1.69，分别为6个甲基质子信号，83.19，3.34、3.81为28位上一对末端羟甲基质子信号。
3MR谱中，共给出30个碳信号，其中150.5、8109.7为一对双键碳信号，879.0和60.6为连氧次甲基碳信号，14～56有26个SP杂化的碳信号。
HNMR及-摄氏度NMR波谱化学位移值与文献报道一致，故鉴定该化合物为白桦酯醇。”
“关于化合物三∶白色针晶，mp 280.0~282.0摄氏度，乙酸酐-浓硫酸反应d 反应呈阳性，TLC板展开后，喷以m/z455.3513，ESI-MS给出准分子离子峰m/z479.3，457.2，455.1。
结合HNMR、摄氏度NMR确定其分子式为C3H2O3。
红外线干扰措施为∶3449，1686，1641，885。
HNMR谱中，80.81，1.00，1.04，1.06，1.22，1.78，分别为6个甲基单峰信号，83.46，4.76、4.94。
摄氏度NMR谱中，共给出30个碳信号，其中178.9为羰基碳信号，151.4和110.0为一对双键碳信号，78.1为连氧次甲基碳信号，14.0～56.0有26个SP3杂化的碳信号，3MR数据。
HNMR及3CVMR波谱化学位移值与文献报道一致，故鉴定该化合物为白桦酯酸。”
“化合物四∶白色粉末，mp174.0～175.0摄氏度，乙酸酐-浓硫酸反应d反应呈阳性，TLC板展开后，喷以10%硫酸乙醇溶液，105摄氏度加热显紫红色。HRMS测定值m/z449.3742。
ESI-MS给出准分子离子峰m/z449.3，427.3，结合HNMR、摄氏度NMR确定其分子式为CzHxO。
红外线干扰措施为∶3356，1640，881。HNMR谱中，0.76、0.79、0.83、0.95、0.97、1.03、1.68，分别为7个甲基质子信号.3.19，4.57，4.69。
摄氏度NMR谱中，共给出30个碳信号，其中151.0和109.3为一对双键碳信号，79.0为连氧的次甲基碳信号，14～56有27个SP杂化的碳信号，13MR数据及归属。
HNMR及摄氏度NMR化学位移值与文献报道一致，故鉴定该化合物为羽扇豆醇。”
“所以，我们首次分离得到的以上4种化合物为羽扇豆醇、白桦酯醇、白桦酯酸。
并且我们已知四种属性对肿瘤细胞均有细胞毒活性。
当然，化合物一、二、三、四在乌骨藤药材中的含量分析有待于进一步研究。”
“不过，我们现在已经取得了长久的进步了。已经有了很大的突破了。”
杨光慷慨激昂地说道。
“立马打电话给院长？还有通知钟院长？”一个研究院建议道。
“打给他？哼，他们两个，我谁都不通知。”杨光兴奋地哼着小曲，脱下了研究服。
等回到福利房中，杨光首先打出了一个电话。
不是给中医院院长的，也不是给钟医的。
而是打给了已经退休在家的陈浩然。
是夜。
江州县中医院里面灯火通明，每个人都没有瞌睡的感觉，也没有人想要睡觉。
研究人，哪有什么白天和黑夜啊。
杨光指挥着研究员们辛苦的奋斗在一线，一边在干还一边在心里咒骂着钟医：这狗玩意，把我弄过来就是给他擦~屁股的，自己弄出来一堆事情，结果自己跑了。
带着老婆孩子去种地？
这是人干出来的事情吗？
杨光在心里一边疯狂的吐槽，手上的动作和脑子中的想法一点都没有停下来。
它这儿坐在半制备液相色谱。
首先是分离条件的优化硅胶柱等分离得到的样品采用半制备液相色谱进行分离纯化。
这一次的实验对制备液相的色谱柱、流动相比例、进样浓度、进样体积及流速等进行了优化。
杨光和他的助手们选用了ZorbaxasilC，3种型号的色谱柱进行分离。
“如何？”杨光问道。
“结果显示，KromasilC柱分离效果良好。”一个研究员回答道。
杨光等人再分别选用了甲醇-水、甲醇-0.1%磷酸和乙睛-水等不同比例流动相系统。
结果显示∶以甲醇-水为流动相分离效果良好。
实验中发现，需制备分离的样品溶解度低，样品浓度过大，放置1小时即有沉淀析出。
为此，进样浓度确定为5g/L。
然后，实验室众人又将实验对不同的进样体积进行优选、
结果显示∶进样体积大于600μL时，柱子超载，化合物Ⅳ出现肩峰。
故最终选用了600μL3.2纯度的检测制备分离所得的化合物Ⅱ～Ⅳ。
“和钟院长以前得出来的结论一样。”一个研究院说道。
“一个荣誉院长，得出来的又能怎么样？”杨光冷笑道。
研究员就不好接这个话了。
别看现在杨光撕钟医撕的猛烈，如果有谁敢当着杨光的面说钟医一句不好，杨光就能站起来把对方活剥了。
以前有一个想拍杨光马屁的研究员就对钟医出言不逊过。
当时杨光暴跳如雷，对着对方就吼道：“你有什么本事？敢说钟医？你能在三十多岁就变成华夏医术首屈一指的存在？你能领导中医奋起？能赢过我吗？或者能给中医院带来那么大的收益？”
从那之后，就再也没有人敢在杨光面前说钟医的不是了。
这时候，杨光说道：“我们采用分析型RPL两个检测波长下测定纯度。“看看结果。”
“结果显示∶3种化合物在两个波长下均为单一色谱峰，纯度均高于96%。
同时采用TLC法，选用氯仿与甲醇的不同体积比例的展开剂对化合物Ⅰ进行纯度分析，结果化合物Ⅰ为单一斑点，证明4种化合物纯度满足进行结构光谱测试的要求。”
现在杨光他们又一次得到了四种化合物。
“继续鉴定化合物！”杨光说道。
一天过去了，两天过去了，三天……
不知道过去了多久。
杨光等人终于得到了他们想要的答案。
“化合物结构鉴定化合物一∶白色粉末，mp197.0～198.0摄氏度，乙酸酐-浓硫酸反应d反应呈阳性，TLC板展开后，喷以10%硫酸乙醇溶液，105摄氏度加热显紫红色。
HRMS测定值m/z449.3754，ESI-MS给出准分子离子峰m/z449.4，结合HNMR、3摄氏度NMR确定其分子式为C，H，0。红外线干扰措施为∶3394，MR谱中，0.81、1.15，分别为8个甲基质子信号。
摄氏度NMR谱中，共给出30个碳信号，其中145.2和121.7为一对双键碳信号，79.0为连氧次甲基碳信号，15.0～56.0有27个SP杂化的碳信号，13MR数据。
HNMR及摄氏度NMR波谱化学位移值与化学文献一致，故鉴定该化合物为B-香树脂醇。”
“化合物二∶白色粉末，mp260.0～261.0摄氏度，乙酸酐-浓硫酸反应d反应呈阳性，TLC板展开后，喷以10%硫酸乙醇溶液，105摄氏度加热显紫红色。
HRMS测定值m/z465.3724。
ESL-MS给出准分子离子峰m/z465.3，443.2，结合HNMR、摄氏度NMR确定其分子式为CH0。
IRcm为3392，1643，882。HNMR谱中，1.69，分别为6个甲基质子信号，83.19，3.34、3.81为28位上一对末端羟甲基质子信号。
3MR谱中，共给出30个碳信号，其中150.5、8109.7为一对双键碳信号，879.0和60.6为连氧次甲基碳信号，14～56有26个SP杂化的碳信号。
HNMR及-摄氏度NMR波谱化学位移值与文献报道一致，故鉴定该化合物为白桦酯醇。”
“关于化合物三∶白色针晶，mp 280.0~282.0摄氏度，乙酸酐-浓硫酸反应d 反应呈阳性，TLC板展开后，喷以m/z455.3513，ESI-MS给出准分子离子峰m/z479.3，457.2，455.1。
结合HNMR、摄氏度NMR确定其分子式为C3H2O3。
红外线干扰措施为∶3449，1686，1641，885。
HNMR谱中，80.81，1.00，1.04，1.06，1.22，1.78，分别为6个甲基单峰信号，83.46，4.76、4.94。
摄氏度NMR谱中，共给出30个碳信号，其中178.9为羰基碳信号，151.4和110.0为一对双键碳信号，78.1为连氧次甲基碳信号，14.0～56.0有26个SP3杂化的碳信号，3MR数据。
HNMR及3CVMR波谱化学位移值与文献报道一致，故鉴定该化合物为白桦酯酸。”
“化合物四∶白色粉末，mp174.0～175.0摄氏度，乙酸酐-浓硫酸反应d反应呈阳性，TLC板展开后，喷以10%硫酸乙醇溶液，105摄氏度加热显紫红色。HRMS测定值m/z449.3742。
ESI-MS给出准分子离子峰m/z449.3，427.3，结合HNMR、摄氏度NMR确定其分子式为CzHxO。
红外线干扰措施为∶3356，1640，881。HNMR谱中，0.76、0.79、0.83、0.95、0.97、1.03、1.68，分别为7个甲基质子信号.3.19，4.57，4.69。
摄氏度NMR谱中，共给出30个碳信号，其中151.0和109.3为一对双键碳信号，79.0为连氧的次甲基碳信号，14～56有27个SP杂化的碳信号，13MR数据及归属。
HNMR及摄氏度NMR化学位移值与文献报道一致，故鉴定该化合物为羽扇豆醇。”
“所以，我们首次分离得到的以上4种化合物为羽扇豆醇、白桦酯醇、白桦酯酸。
并且我们已知四种属性对肿瘤细胞均有细胞毒活性。
当然，化合物一、二、三、四在乌骨藤药材中的含量分析有待于进一步研究。”
“不过，我们现在已经取得了长久的进步了。已经有了很大的突破了。”
杨光慷慨激昂地说道。
“立马打电话给院长？还有通知钟院长？”一个研究院建议道。
“打给他？哼，他们两个，我谁都不通知。”杨光兴奋地哼着小曲，脱下了研究服。
等回到福利房中，杨光首先打出了一个电话。
不是给中医院院长的，也不是给钟医的。
而是打给了已经退休在家的陈浩然。